采用薄層色譜 ( TLC) 法對制劑中當(dāng)歸、決明子、山楂進(jìn)行定性鑒別，采用 高效液相色譜( HPLC) 法測定阿魏酸及橙黃決明素的含 量，為建立瓜蔞當(dāng)歸降脂顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考。Agilent 1260 型高效液相色譜儀( 美國 Agilent 公司) ; BD － Ⅱ型多 功能 紫外 分析 儀( 北京 啟航 博達(dá) 有 限公 司) ; CP225D 型電子天平( 北京賽多利斯儀器有限公 司) ; DL720 － A 型超聲清洗儀( 上海之信儀器有限公 司) ; HWS28 型電熱恒溫水浴鍋( 上海一恒科學(xué)儀器有 限公司) ; SHZ － DⅢ 型循環(huán)水式真空泵( 鄭州博科設(shè)備 有限公司) ; DHG － 9140A 型電熱恒溫干燥箱( 上海精宏 實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司) ; RV － 10 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( 德國 IKA 公司) 。

    精密稱取阿魏酸、橙黃決明素對照品各適量，加 50% 甲醇溶解，制成阿魏酸、橙黃決明素質(zhì)量濃度分別為 10，20 μg / mL 的混合對照品溶液。取樣品約 1． 5 g，精密 稱定，加入 50% 甲醇 25 mL，超聲處理 10 min，放冷至室 溫，補(bǔ)足減少的體積，經(jīng) 0． 45 mm 微孔濾膜濾過，取續(xù) 濾液，即得供試品溶液。按瓜蔞當(dāng)歸降脂顆粒處方工藝 制備缺當(dāng)歸、決明子的陰性樣品，按供試品溶液制備方 法制成陰性對照品溶液。分離度效果較 好。決明子的 TLC 鑒別中，藥典采用乙醚提取，后以三 氯甲烷溶解。鑒于 2 種試劑的安全性差，以及結(jié)合橙黃 決明素的物理性質(zhì)，本研究中采用正丁醇提取，制備供 試品溶液，結(jié)果表明該制備方法可行，效果良好。山楂的 TLC 鑒別中，預(yù)試驗(yàn)中分別用乙酸乙酯和石油醚萃取， 前者干擾雜質(zhì)較多不易分離，而采用石油醚萃取后制備 供試品溶液，效果較好。